聚烯烴檢測標準和檢測內容?試樣制備差異對車用聚丙烯線性膨脹系數（CLTE）測試結果的影響 健明迪檢測

聚烯烴,通常指由乙烯、丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-辛烯、4-甲基-1-戊烯等α-烯烴以及某些環烯烴獨自聚合或共聚合而失掉的一類熱塑性樹脂的總稱。英文縮寫為PO。

聚烯烴相關檢測范圍

交聯聚烯烴、聚烯烴電線、聚烯烴彈性體、熱塑性聚烯烴、氯化聚烯烴、聚烯烴纖維、無鹵聚烯烴、改性聚烯烴、聚烯烴塑料、阻燃聚烯烴等。

聚烯烴相關檢測項目

氣息檢測、脆點檢測、耐磨性檢測、交聯度檢測、防火等級檢測、成分含量檢測、可擠壓性檢測、原料沖擊功用檢測、吸收紫外光譜檢測、熔體活動性檢測、氧化誘導時間檢測、斷裂伸長率檢測、炭黑含量檢測、熱收縮性檢測等。

聚烯烴相關檢測規范

1、GB/T 18251-2019 聚烯烴管材、管件和混配料中顏料或炭黑分散度的測定

2、GB/T 39994-2021 聚烯烴管道中六種金屬元素（鐵、鈣、鎂、鋅、鈦、銅）的測定

3、GB/T 36363-2018 鋰離子電池用聚烯烴隔膜

4、GB/T 30667-2014 聚酯與聚烯烴雙纖維繩索

5、GB/T 13849.1-2013 聚烯烴絕緣聚烯烴護套市內通訊電纜 第1局部：總則

6、GB 27789-2011 熱塑性聚烯烴(TPO)防水卷材

7、GB/T 19787-2005 包裝資料 聚烯烴熱收縮薄膜

8、GB/T 8804.3-2003 熱塑性塑料管材 拉伸功用測定 第3局部;聚烯烴管材

9、GB/T 18251-2000 聚烯烴管材、管件和混配料中顏料或炭黑分散的測定方法

10、GB/T 13849.1-1993 聚烯烴絕緣聚烯烴護套市內通訊電纜 第1局部:普通規則

11、GB/T 11326.4-1989 聚烯烴絕緣鋁-聚烯烴粘結護套高頻鄉村通訊電纜銅芯填充電纜

12、GB/T 1841-1980 聚烯烴樹脂稀溶液粘度實驗方法

以上

現有汽車工業，要求不同資料部件之間的裝配間隙盡量小，并且尺寸動搖性高，這就要求所用資料的線性收縮系數較低。靜態熱機械剖析（TMA）是指在順序控溫下測量物質在非振動負荷下的形變和溫度制件關系的技術，但是影響TMA測試資料線性收縮系數（CLTE）的要素眾多，目前已有的研討主要集中在改性增強、配方開發等研發角度，關于資料的TMA測試CLTE的影響要素沒有相關研討。

為了探求TMA測試影響要素，國高材剖析測試中心針對PP資料停止研討，對資料樣品制備要素如注塑工藝、樣條類型、熱歷史、改性填充和裁樣位置停止了深化研討，對未來新資料開發優化有重要指點意義。

01

試樣制備

按一定質量比例稱取配方原料停止混合平均，隋鷗參與擠出機停止造粒，*后經過注塑機注塑對應樣條；裁樣前規范環境下調理24h；在對應樣條特定位置裁樣支撐10mmX10mmX4mm的小樣塊，隨后停止打磨和退火處置。

國高材全自動注塑機

國高材靜態熱機械剖析儀（TMA）

02

影響要素討論

2.1 注塑工藝對CLTE的影響

按表1 中四種主要注塑工藝參數將PP資料注塑成ISO拉伸樣條，對應工藝下CLTE測試結果見圖1。

表1 注塑工藝主要參數

表1 和圖1可知，其他條件不變狀況下，不同注塑工藝對PP資料CLTE結果有清楚影響，其中活動方向的差異清楚高于垂直活動方向。以慣例C0工藝CLTE結果為基準，上述四種工藝中活動方向*偏向為-12%，垂直方向*偏向為-5.2%。因此選擇特定的注塑工藝參數有助于降低資料的CLTE值，保證相反的注塑工藝參數有助于準確挑選低CLTE資料配方。

圖1 不同注塑工藝CLTE測試結果

2.2 樣條類型對CLTE的影響

選用GFPP-50玻纖增強資料，區分注塑成拉伸樣條、彎曲樣條、小氣板、小方板和熄滅板，如圖2所示，對應CLTE測試結果如圖3所示，處置溫度區間-30~100℃。

由圖2和圖3可知，其他條件不變，不同類型注塑樣條CLTE值差異較大。其一是五種樣條類型的活動方向CLTE值均小于垂直活動方向；其二是長寬比越大兩方向CLTE值差異也越大，這主要受流體流向取向和邊緣效應影響。因此選擇注塑與制件實踐工況*接近的樣條類型來停止低CLTE值資料配方的挑選不只更契合實踐，而且可到達事半功倍的效果。

圖3 不異樣條類型CLTE測試結果

圖4 熱歷史對CLTE的影響

2.3 熱歷史和退火方式度CLTE的影響

資料熱歷史的存在會影響CLTE結果，通常需求退火以消弭熱歷史。退火有兩種方式：

1） 制樣后運用TMA設備以相反的升溫速率升至特定溫度；

2） 制樣后放在特定溫度的烘箱中平衡至少2h。

熱歷史對PP和PBT兩種資料CLTE的影響如圖4所示，熱歷史以及退火方式對資料CLTE結果匯總如表2所示。

表2 熱歷史和退火方式CLTE測試結果

由圖4和表2可知，兩種資料均存在熱歷史/剩余應力對CLTE值有不同水平的影響。以退火后結果為基準，低CLTE值的PBT G30資料不退火時CLTE結果偏向為-17.2%，高CLTE值的PP K9017資料偏向為-3.3%。二退火方式（儀器退火或烘箱退火）對兩種資料的CLTE結果影響較小。因此在運用TMA測試資料CLTE之前，有必要執行退火處置消弭資料的熱歷史/剩余應力，二退火方式影響較小。

2.4 改性填充對CLTE的影響

表3和表4區分為PP資料不同玻纖含量和不同滑石粉含量的CLTE測試結果。

表3 不同玻纖含量CLTE測試結果

表4 不同滑石粉含量CLTE測試結果

表3和表4可知，PP資料隨玻纖含量或滑石粉含量添加，兩方向上的CLTE值均有清楚減小，且活動方向CLTE值的減小成都清楚高于垂直活動方向。這是由于一方面具有高動搖性填充玻纖或滑石粉的存在可以有效抑制聚合物分子的熱運動，另一方面CLTE結果受流體取向和填充含量的影響，兩者綜合表現出較低的線性收縮系數。因此，選擇過量的填充可清楚降低CLTE，有效提高資料的尺寸動搖性。

2.5 樣條裁樣位置對CLTE的影響

圖5為PP資料慣例ISO拉伸樣條裁樣位置表示圖，表5為對應位置CLTE測試結果。

圖5 拉伸樣條不同位置

表5 拉伸樣條不同位置CLTE測試結果

由圖5和表5可知，拉伸樣條中間位置（位置3）的CLTE值*小，且活動方向CLTE值全體小于垂直活動方向。這主要和注塑進程相關：熔體流入模具型腔時，處于粘流形狀的高分子鏈段由于流向發作鏈段取向，即樹脂在流向面上分子陳列相對有序，表現為活動方向和中間位置CLTE低。因此，選擇適宜的裁樣位置有利于失掉較低的CLTE值，關于拉伸樣條裁樣位置應盡量居中。

03

結論

注塑工藝對CLTE結果有清楚影響，且對活動方向的影響清楚高于垂直活動方向；不同類型注塑樣條之間CLTE值差異較大，且兩方向上的CLTE結果差異隨樣條長寬比增大而增大；資料熱歷史/剩余應力對CLTE結果的影響水平因資料種類而不同，測試前有必要停止退火處置，而退火方式影響不大；改性填充可清楚降低CLTE，且活動方向CLTE減小水平清楚高于垂直活動方向；不異樣條應選擇適宜的裁樣位置，關于拉伸樣條應盡量居中。

*國高材剖析測試中心原創內容，轉載請注明出處

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